现代仪器分析实训论文 葡萄皮中油的提取

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现代仪器分析实训论文

葡萄皮中油的提取



（北京电子科技职业学院10生物技术）

摘要：由于现在葡萄加工过程中大部分的芳香物质都随着葡萄皮一起被浪费掉了，葡萄皮综合利用已成为葡萄高效转化增值过程中亟解决的重要问题。 本次实验采用索氏提取器来提取。脂肪提取器 就是利用溶剂回流及虹吸原理，使固

体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约溶剂，萃取效率又高。

关键词 ：葡萄皮 索氏提取 萃取

前言

葡萄芳香物质是葡萄中一类令人产生愉悦感觉的挥发性物质的总称，这些芳香物质大部分是结构简单的小分子有机物，含量少，种类多，主要有萜烯化合物、C6 化合物、醇、羰基化合物、脂、含氮化合物等。大量研究表明，里那醇、橙花醇、香叶醇、香茅醇等萜烯类化合物是葡萄的典型芳香物质。葡萄芳香物质分布于葡萄的果肉、果皮、叶片、茎等不同部分，虽然由于品种、季节、地域、气候的差异，使许多研究的结果不相一致，但总体来讲，葡萄果皮中芳香物质多于果肉中芳香物质。然而，在葡萄汁(酒)加工过程中所利用的芳香物质只占葡萄果实芳香物质(葡萄皮+ 葡萄果肉)的47.41%，大部分的芳香物质都随葡萄皮一起浪费掉了。葡萄皮综合利用已成为葡萄高效转化增值过程中亟解决的重要问题。 本次实验采用索氏提取器来提取。脂肪提取器 就是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约溶剂，萃取效率又高。 萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后，将固体物质放在滤纸包内，置于提取器中，提取器的下端与盛有浸出溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热圆底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过连接管上升，进入到冷凝管中，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当提取器中溶剂液面达到虹吸管的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回到烧瓶，因而萃取出一部分物质。然后圆底烧瓶中的浸出溶剂继续蒸发、冷凝、浸出、回流，如此重复，使固体物质不断为纯的浸出溶剂所萃取，将萃取出的物质富集在烧瓶中。 液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度小,对杂质的溶解度大来达到提取分离的目的.

1 实验材料及仪器 1.1 实验仪器

恒温水浴锅（ZKSY-6郑州长城科工贸有限公司） 天平 索式提取器（由250mL圆底烧瓶、提取器、冷凝管组成。） 旋转蒸发仪（D-91126郑州长城科工贸有限公司） 真空泵抽滤机（郑州长城科工贸有限公） 锥形瓶 量筒100mL 纱布、

铁夹 剪刀 天平 移液枪10 mL

剪刀 比色管25 mL、气象色谱（GC-14C SHIMADZU）、进样针1 mL 1.2 试剂：石油醚（30-60℃） 无水硫酸钠 甲醇 氢氧化钾 正己烷

1.3 样品：葡萄皮粉（赤霞珠葡萄皮）



2实验方法 索氏提取法


在实验室多采用索氏提取法来提取油脂，索氏提取器就是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被溶剂萃取，既节约溶剂，萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后将固体物质放在滤纸套内，置于提取器中，提取器的下端与盛有溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过提取器的支管上升，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当溶剂面超过虹吸管的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶，因而萃取出一部分物质，如此重复，使固体物质不断为纯的溶剂所

萃取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。

2.1 提油

准确称取葡萄皮粉2份10g于称量纸上，分别用纱布把好放入于提取器中，在圆底烧瓶中加入60mL石油醚（30-60℃）两份，提取器的下端与盛有浸出溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热圆底烧瓶，于80℃的水浴锅中，回流3h，将圆底烧瓶和提取器中的液体倒出，再圆底烧瓶中加入60mL石油醚（30-60℃）2份，回流3h。将两次提取的溶液混合，倒入加滤纸的布氏漏斗上，用真空泵抽滤。将抽滤后的溶液倒入100 mL旋转蒸发瓶中，先称取空瓶的重量，然后在40℃下减压蒸馏，将溶液中的石油醚全部蒸发掉。擦干蒸发瓶，称重，

记下瓶子和精油的重量。由两次结果计算出提取出的精油的质量。



甲酯化

称取0.28g氢氧化钾与25 mL比色管，用甲醇溶解、定容到10 mL，配制成0.5mol/L的氢氧化钾-甲醇溶液。用10 mL移液枪移取0.5mol/L的氢氧化钾-甲醇溶液9.6mL于盛有精油的旋转蒸发瓶中，摇匀，置于60℃水浴锅中加热30min。准确量取19.2mL正己烷，倒入加热后的溶液中，混匀，静置，用移液枪将上清液取出。提取后，向残留液中倒入9.6mL正己烷再次提取上清液。将两次提取的上清液混合，加少量的无水硫酸钠吸收溶液中的水分，用真空泵抽滤。

提取上清于50mL锥形瓶中，用保鲜膜封口，放入冰箱中备用。

气相色谱

2.3.1 开机 打开计算机设计分离方法，依次打CBM、色谱器（调节柱温200℃）、

空气压缩机、氮气、氢气发生器。当基线平稳后进样。

2.3.2注入试剂 进样时针插入3/2，进针和拔针速度要快，进针时不可扶针。 2.3.3关机 按下色谱器上的END键，再点击计算机上的结束键。调柱温（COL）25℃回车、进样室温（DET）25℃回车、毛细管温（AUXL）25℃回车。当温度

降到25℃以下后，依次关氢气发生器、空气压缩机、主机、氮气。



3 结果讨论 实验数据 圆底烧瓶重量 蒸发后总重 油脂重量 190.68g 191.22g 0.54g

向得到的0.54g油脂中加入2.7mL KOH-CH3OH溶液，70℃水浴1h。再加入2 mL正己烷，5 mL蒸馏水 ，超声处理5min后离心，吸取上清液，用无水

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