仪器分析实验的目的和要求

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仪器分析实验的基本要求





摘要 仪器分析法是以测量物质的物理性质位基础的分析方法。由于这类

方法通常需要使用较特殊的仪器，故得名“仪器分析”，随着科学技术的发展，新的仪器分析方法不断出现，是仪器分析在分析化学中有着重要的作用，所以，仪器分析实验的基础知识和基本技能是化学工作者所必须掌握的。

关键词 仪器分析 目的和要求 实验误差 数据处理与表达 有

效数字

1.1 仪器分析实验的目的和要求

仪器分析作为现代的分析测试手段，日益广泛地为科研和生产提供大量的物质组成、结构以至微区内时间或空间分布状态等方面的信息，因而已成为高等学校中许多专业的重要课程之一。要学好仪器分析，必须认真做好仪器分析实验。 仪器分析实验的内容包括常见仪器分析方法的基本原理，仪器设备的使用和维护，仪器分析实验的基本操作和仪器主要参数或实验条件的选择与设定，以及各种仪器分析方法的实践与应用。

通过仪器分析实验，可以使学生对有关仪器分析方法的基本原理有更加深入的理解，对常用的分析仪器的基本结构、特点和应用范围进行比较全面的了解，在学会典型仪器的使用方法的同时掌握必要的实验基础知识、基本实验方法和基本操作技能；同时学习实验数据的处理方法，正确地表达实验结果，为今后的学习和工作打下坚实的基础。

仪器分析实验除了与其他实验有相同之处外，其最大特点是离不开各种各样的分析仪器。这些仪器精密度高，价格昂贵，实验室不可能购置多套同类仪器设备，仪器分析实验教学一般多采用轮转的方式，因而实验安排与讲课内容通常不能同步进行。在这种情况下，实验前的预习就显得尤为重要，要求操作者实验前要认真预习实验教材，明确实验的目的要求、基本原理、实验方法与步骤，要详细阅读仪器使用说明书，实验时严守操作规程，保证实验安全，操作正确无误。 实验者要准备好记录本，在记录本上要拟定好实验方案和操作步骤，预先记录必要常数与计算公式。实验过程中要认真地观察实验现象，准确地记录实验数据与分析结果，注意手脑并用，积极思考，善于发现和解决实验过程中出现的问题，养成良好的实验习惯。

实验中发现异常情况或遇到故障应及时排除，实验者本人不能排除时，应立即报告指导教师或工作人员，及时采取措施。

在实验过程中，实验室应保持安静，保持实验场所整洁。人人都应遵守实验室规则，养成良好的科学态度和实验习惯。使用的药品、试剂、水、电、气等都应本着节约原则，不得浪费。

实验结束后要按要求关好水、电、气各种开关。要把仪器复原。打扫好室内卫生，结束工作检查合格后，方可离开实验室。 实验完成后应按要求及时写出实验报告，写好实验报告是完成实验的一个必不可缺的重要环节。实验报告应包括以下项目：实验名称、实验日期、简明实验原理、实验仪器类型与型号、主要实验步骤或主要实验条件、实验数据及其处理



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以及结果、讨论等。写实验报告时要忠实原始记录，不得涂改数据。报告中所列实验数据要符合有效数字的表示方式．各种数据与结论，表达要简明正确，符合逻辑、有条理性，还要附上应有的图表。对实验结果的分析与讨论是实验报告的重要部分，其内容虽无固定模式，但是可涉及诸如对实验原理的进一步深化理解，做好实验的关键，失败的教训及自己的体会，实验现象的分析和解释，结果的误差分析以及对该实验的改进意见等各个方面，以上内容学生可就其中体会较深者讨论一项或几项。

1.2 仪器分析的实验误差

在分析测试过程的各个环节中，有很多因素影响所得实验结果的准确程度，即人们不能得到绝对无误的真值，只能对测试对象作出相对准确的估计。因此要求分析工作者必须有正确的误差概念，能够判断误差的种类，找出产生误差的原因，然后有针对性地采取措施，以提高测定的准确度。

鉴于在基础化学分析课程中已经详细阐述过分析测量误差的基本知识，因此在本教材中仅对有关内容进行概述。

误差分类：实验误差由系统误差与随机误差两部分所组成。

误差的来源：(1)由方法、仪器、试剂和个人等比较确定的、经常性的因素引起系统误差；(2)由偶然的、无法控制的因素引起随机误差。 减免误差的措施：（1）通过标准方法、标准试样、空白试验、对照试验和仪器校正等途径检出和减免系统误差；(2)通过在—定范围内，增加平行测定的次数，减少随机误差。

准确度和精密度：准确度是指测定值与真值相符合的程度；精密度是指单次测定值与n次测定平均值的偏差程度。只有在校正了系统误差的前提下，精密度高的数据准确度才高。通常用平均偏差和标准偏差表示测定的精密度，而后者比平均偏差更加灵敏地反映测定数据之间的彼此符合程度。

在一般的分析结果报告中，只需列出测定次数、测定平均值及标准偏差三项即可反映出测定数据的准确度和精密度，而不必一一列出全部数据。

1.3 仪器分析实验数据处理与表达

1.3.1 可疑数据的取舍

分析测定中常常有个别数据与其他数据相差较大，成为可疑数据(或称离群值、异常值)。对于有明显原因造成的可疑数据，应予舍去，但是对于找不出充分理由的可疑数据，则应慎重处理，应借助数理统计方法进行数据评价后再行取舍。

在3—10次的测定数据中，有一个可疑数据时，可采用Q检验法决定取舍； 若有两个或两个以上可疑数据时，宜采用Grubbs检验法。

1.3.2 有效数字及其运算规则

由于误差的存在，任何测量的准确度都是有限的，因此在记录数据时既不可随意多写数字的位数，夸大测量的精度；也不可轻率少写数字的位数，降低测量的精度。在小数点后的“0”也不能任意增加或删去。在进行运算时，还须注意遵守下列规则：

(1)有效数字的修约按国家标准GB 8187-1987进行：在拟舍弃的数字中，若



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