物理化学实验用凝聚点降低法测葡萄糖分子量

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五、实验过程

采用水作溶剂、葡萄糖作溶质，NaCl水溶液-冰混合体系作冷却剂，通过观察体系温度下降后又上升的最高点确定凝固点。

1．按图6-2将仪器安装好。取配制好的NaCl溶液注入冰盐浴槽中(水量以注满浴槽体积1/3为宜)，然后加入冰屑约1/3，将冰盐浴槽置于保温箱中并盖好，搅拌均匀，加入NaCl或冰或自来水调整水温在-2℃左右。

2．纯溶剂水的凝固点的测定。由于贝克曼温度计存在零点误差，因此尽管水的凝固点已知，也必须测定其在相应贝克曼温度计上的显示值。 首先测定水的近似凝固点，取25 mL蒸馏水注入冷冻管并浸在冰盐水

图6-2 相对分子质量测定装置 浴中，不断搅拌蒸馏水，使之逐渐冷

1-冰盐浴槽，2-数字式温度计传感器，3-却。观察贝克曼温度计读数，当有冰开始析出（即温度开始回升时），停搅拌器或玻璃棒，4-搅拌器，5-冷冻管，

6-外套管，7-贝克曼温度计传感器 止搅拌，移到作为空气浴的外套管

中，连同外套管一起放在冰盐水浴中

继续冷却。缓慢搅拌蒸馏水（注意切勿使搅拌器与温度计或管壁相触），同时注意观察贝克曼温度计读数，当温度上升后稳定不变或出现下降时，记下读数，此即为蒸馏水的近似凝固点。

取出冷冻管，以手心温热之，使冰全部融化。再次将冷冻管插到冰盐水浴中，缓慢搅拌，使之冷却，并观察温度计。当蒸馏水的温度降至近似凝固点时（或比粗测最低点温度高0.5℃时），取出冷冻管，移至外套管中，急速搅拌，温度开始回升（大量结晶出现）。此时应改为缓慢搅拌（并保持匀速）。一直到温度达到最高点，记下读数（精确到0.001℃），此即为纯溶剂的精确凝固点。重复测定，直到得到三次最大差别不大于0.01℃的数据，取其平均值。

3．葡萄糖溶液凝固点的测定。取出冷冻管，温热之，使冰融化。用电子天平或分析天平精确称量葡萄糖约1g，投入冷冻管内的蒸馏水中，注意要防止葡萄糖粘着于管壁、温度计或搅拌器上，搅拌使其完全溶解。调整冰盐水浴温度低于-2℃。依上述操作步骤测定溶液的近似凝固点及精确




凝固点。由于该溶液较难出现结晶，需在葡萄糖溶液的温度降至比近似凝固点低约1~1.5℃（或等于粗测时最低点温度）时，再降冷冻管移至外套管中。精确凝固点重复测量三次，取其平均值，三次测定误差不得超过0.01℃。

再精确称取1g葡萄糖，加入上述溶液中，按同样的方法，测另一浓度溶液之凝固点。 六．数据记录和处理

将实验数据记录于下表中，并由(2)式计算葡萄糖的相对分子质量。

室温： 16.1℃ 大气压： 103.55kPa

物质

质量（g） 25

凝固点（℃） 测量值 1 -0.824 2 -0.831 3 -0.829 1 -1.213 2 -1.213 3 -1.214 1 -1.602 2 -1.606 3 -1.605

平均值 Tf-0.828

*

凝固点降低值ΔT（℃）



相对分子质量 （g·mol-1）



蒸馏水 第

一葡

次 萄糖 第

二次

1

Tf1-1.213 ΔTf10.385

M1=193.25

M192.50

M2=191.75

2

Tf2-1.604 ΔTf20.776

水的摩尔凝固点降低常数为1.86 K·mol-1·kg。 水的密度参见附表。 七．思考讨论题

1．凝固点降低法测相对分子质量的公式，在什么条件下才能适用? 非挥发性溶质的稀溶液,适用于稳定的大分子化合物，浓度不能太大也不能太小

2．在冷却过程中，冷冻管内固液相之间和冷却剂之间，有哪些热交换?它们对凝固点的测定有何影响?

凝固点测定管内液体与空气套管、测定管的管壁、搅拌棒以及温差测量仪的传感器等存在热交换。因此，如果搅拌棒与温度传感器摩擦会导致测定的凝固点偏高。测定管的外壁上粘有水会导致凝固点的测定偏低。

3．当溶质在溶液中有离解、缔合和生成络合物的情况时，对相对分子量测定值的影响如何?

溶质在溶液中有解离、缔合、溶剂化和形成配合物时，凝固点降低法测定的相对分子质量为溶质的解离、缔合、溶剂化或者形成的配合物相对分子质量，因此凝固点降低法测定出的结果反应了物质在溶剂中的实际存在形式。

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